采用毛细管法测定熔点,关键要注意什么问题
的有关信息介绍如下:
用毛细管法测定熔点应注意:
1) 装样均匀,3 mm >样品高度 >2 mm
2)毛细管必须位于温度计汞柱的中央。
3)接近熔点时,降低加温速度。
4)毛细管法测定熔点给出熔化“温度范围”,不是一个温度。
扩展资料:
毛细管熔点测定法
1、装置:热浴、温度计、熔点管装配而成。(胶塞的打孔和熔点测定装置的安装)
2、测定操作:
a. 样品的干燥和研磨 ;
b. 装样(把两头封闭长度约10~12cm的熔点管中间割裂,开口的一端插入样品粉末中,装样约高3~4mm,倒转填紧后,样高2~3mm) ;
c. 把装样品的 毛细管附于温度计上(样品部分在水银球中部);
d. 放入热浴(温度计 水银球在热浴中部,水银球不能碰瓶底也不能离开热浴液面);
e. 加热、控温(开始升温可快,接近熔点10℃时,控制升温速度1~2℃/min ;
f. 观察熔点(始熔:固体收缩,当样品开始塌落并出现液相时,即为始熔;全熔:固体完全消失而成透明的液体时,即为全熔);
g. 记录结果(熔点范围,即始熔至全熔温度);
h. 要有二次以上重复的数据(通常不取平均值),第二次要用新装样品的熔点管,浴温要低于熔点20℃以上才放入。
参考资料:百度百科-毛细管熔点测定



